GH∕T 1330-2021 食品添加剂半乳甘露聚糖中半乳糖与甘露糖的摩尔分数测定 毛细管气相色谱法(供销合作)
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ID： |
6B94B16940AE45BFA9B7A00056A647F9 |
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0.37 |
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9 |
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日期： |
2021-12-23 |
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ICS,67.220.20 67.220.20 ..,CCS,X 41,中华人民共和国供销合作行业标准,GH/T 1330—2021,GH,食品添加剂半乳甘露聚糖中半乳糖与甘露糖的摩尔分数测定 毛细管气相色谱法,Determination of the mole fraction of galactose and mannose in galactomannan as food additive—Capillary gas chromatography,2021 - 03 - 11发布,2021 - 05 - 01实施,中华全国供销合作总社 发布,GH/T 1330—2021,I,前言,本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草,本文件由中华全国供销合作总社提出并归口,本文件起草单位：中华全国供销合作总社南京野生植物综合利用研究院、苏州佰思纬食品安全科技有限公司、安徽万礼食品有限责任公司、江苏省理化测试中心、江苏佳信检测技术有限公司、华测检测认证集团北京有限公司、广饶六合化工有限公司、中华全国供销合作总社昆明食用菌研究所、盐城师范学院、南京农业大学、江苏国测检测技术有限公司,本文件主要起草人：徐慧、张焕仕、雷鹏、刘杰、朱昌玲、孙达锋、张锋伦、张卫明、单春生、崔岩、张书玉、任树亮、傅雷、陈志勇、唐伯平、张代臻、汪正飞、陈芳芳、项厚生、王韦岗、安俊芳,GH/T 1330—2021,1,食品添加剂半乳甘露聚糖中半乳糖与甘露糖的摩尔分数测定 毛细,管气相色谱法,1 范围,本文件规定了半乳甘露聚糖中半乳糖与甘露糖摩尔分数的测定方法,本文件适用于半乳甘露聚糖胶产品,2 规范性引用文件,下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本,文件,GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法,3 术语和定义,下列术语和定义适用于本文件,半乳甘露聚糖 galactomannan,由半乳糖和甘露糖构成的杂聚糖，其基本结构是由β-(1-4)-D-甘露糖构成主链，在主链上通过α,-(1-6)糖苷键连接有单个D-半乳糖形成的支链,半乳糖 galactose,又名D-(＋)-半乳糖、D-吡喃半乳糖，分子式为C6H12O6，相对分子质量为180.16，其结构式如下：,甘露糖 mannose,又名D-(＋)-甘露糖、D(＋)甘露糖，是半乳糖的同分异构体，分子式为C6H12O6，相对分子质量为,180.16，其结构式如下：,GH/T 1330—2021,2,4 原理,半乳甘露聚糖在高温条件下，通过酸解作用可被水解为半乳糖和甘露糖，半乳糖和甘露糖经过糖腈,乙酸酯衍生化后形成的半乳糖衍生物和甘露糖衍生物可通过气相色谱进行分析，内标法定量（内标物采,用肌醇）,5 试剂和仪器,本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682 中规定的三级水,试剂,5.1.1 无水乙醇（C2H5OH）,5.1.2 浓硫酸（H2SO4，98%）,5.1.3 碳酸钡（BaCO3）,5.1.4 D-甘露糖标准品（C6H12O6），纯度≥ 98.0%,5.1.5 D-半乳糖标准品（C6H12O6），纯度≥ 98.0%,5.1.6 盐酸羟胺（HO-NH2?HCl）,5.1.7 肌醇（C6H6（OH）6）,5.1.8 吡啶（C5H5N）,5.1.9 醋酸酐（C4H6O3）,5.1.10 氢（H2），纯度99.999%,仪器,5.2.1 气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器,5.2.2 分析天平：感量0.1 mg 和0.01 g,5.2.3 冷冻干燥机：非接触式,5.2.4 离心机：转速不低于8000 r/min,5.2.5 微量注射器：1 μL、5 μL,GH/T 1330—2021,3,6 分析步骤 半乳甘露聚糖的纯化,称取0.5 g试样，溶于水中并定容至50 mL，室温下搅拌溶解，然后将试样溶液在8000 rpm下离心10 min，弃去沉淀，保留上清液,向上述离心上清液中加入150 mL无水乙醇，并充分混匀。将混合溶液在8000 rpm下离心10 min，弃去上清液，将沉淀置于冷冻干燥机中冻干，即得到纯化的半乳甘露聚糖。 半乳甘露聚糖的水解,称取20 mg 6.1中纯化的半乳甘露聚糖样品于安瓿瓶中，加入1 mol/L的硫酸2 mL，封管后105 ℃水解8 h，冷却至室温，加入过量BaCO3中和至样品溶液中无气泡产生，8000 rpm离心10 min 除去沉淀，上清液置于冷冻干燥机中冻干。 标准单糖的衍生化方法,分别称取D-甘露糖和D-半乳糖标准品2 mg混合，加入10 mg盐酸羟胺，2 mg肌醇，1 mL吡啶，90 ℃水浴震荡30 min。冷却至室温后加入1 mL醋酸酐，90 ℃水浴加热30 min，冷却至室温。 水解单糖的衍生化方法,称取4.0 mg 6.2中制备的水解单糖样品，按照6.3所述衍生化方法进行处理。 色谱条件,色谱柱：14%氰丙基聚苯基硅氧烷石英毛细管柱，30 m × 0.32 mm (id) × 0.25 μm；或等效柱；,检测器：氢火焰离子检测器；,气化室温度：260 ℃；,检测器温度：250 ℃；,进样量：0.2 μL；,柱温采取程序升温：起始温度165 ℃保持3 min，每分钟升5 ℃，升温至240 ℃保持20 min；,分流比：30∶1。 色谱分析,按6.5规定的色谱条件将6.3、6.4中制备的待测液依……
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